在精密分析实验里,电极污染会严重影响实验结果的准确性与可靠性,为避免电极污染,可从清洗、储存、使用操作及定期维护等环节入手,以下是详细介绍:
一、清洗环节
选择合适清洗剂:依据电极材质和实验所接触的物质来挑选清洗剂。例如,对于玻璃电极,若实验中接触的是一般无机盐溶液,可使用去离子水进行初步冲洗;若接触了有机物,可选用温和的中性有机溶剂,如乙醇,它能有效溶解部分有机污染物且不会对玻璃电极造成损害。而对于金属电极,如铂电极,若表面附着有氧化膜或难溶物质,可使用稀盐酸等酸性溶液进行清洗,但要注意控制浓度和清洗时间,避免过度腐蚀电极。
规范清洗流程:清洗时应遵循一定的顺序和方法。先用大量去离子水冲洗电极表面,去除大部分可溶性杂质。对于顽固污渍,可使用软毛刷或棉球蘸取适量清洗剂轻轻擦拭,注意不要刮伤电极表面。例如,在清洗pH电极时,不能用硬物擦拭玻璃膜,以免损坏其敏感膜,影响测量精度。清洗结束后,再用大量去离子水将清洗剂彻底冲洗干净,确保无残留。
采用特殊清洗技术:对于一些对清洁度要求极高的精密分析实验,可采用超声清洗技术。将电极放入盛有合适清洗液的超声清洗器中,利用超声波的空化作用,使清洗液产生微小气泡并迅速破裂,从而去除电极表面及微小缝隙中的污染物。但要注意控制超声功率和清洗时间,避免因超声作用过强导致电极损坏。
二、储存环节
选择合适储存环境:电极应储存在干燥、清洁、无腐蚀性气体的环境中。例如,可将电极存放在专用的电极盒中,并在盒内放置干燥剂,以防止电极受潮。对于一些对湿度敏感的电极,如离子选择性电极,储存环境的相对湿度应控制在一定范围内,一般不超过70%。
避免交叉污染:不同类型或不同实验用过的电极应分开储存,防止交叉污染。例如,用于检测重金属离子的电极和用于检测有机物的电极不能混放,以免残留的化学物质相互影响。同时,电极储存时要保持其电极引线与电极主体分离或做好绝缘处理,避免引线与电极表面或其他物质接触导致短路或污染。
三、使用操作环节
正确安装与连接:在安装电极时,要确保电极与仪器设备的连接牢固、接触良好。例如,在连接参比电极和指示电极时,要注意电极插头的极性和方向,避免插反或接触不良导致测量误差。同时,要避免在安装过程中用手直接触摸电极的敏感部位,以免手上沾染的油脂、汗液等污染物附着在电极表面。
规范实验操作:在实验过程中,要严格按照操作规程进行操作。例如,在测量溶液的电位或电流时,要先将电极用去离子水冲洗干净,再用滤纸轻轻吸干电极表面的水分,然后插入待测溶液中。插入溶液时要缓慢、垂直,避免产生气泡附着在电极表面,影响测量结果。此外,要注意控制实验条件,如温度、搅拌速度等,避免因实验条件不稳定导致电极表面发生化学变化而产生污染。
四、定期维护与校准环节
定期检查电极状态:定期对电极进行外观检查,查看电极表面是否有划痕、裂纹、腐蚀等损坏情况。同时,检查电极的引线是否完好,有无破损或短路现象。例如,对于玻璃电极,若发现玻璃膜有破损或裂纹,应及时更换电极,以免影响测量精度。
进行电极校准:定期对电极进行校准,以确保其测量准确性。校准可使用标准溶液进行,根据电极的类型和测量范围选择合适的标准溶液。例如,对于pH电极,可使用标准pH缓冲溶液进行校准,按照校准程序将电极依次插入不同pH值的标准溶液中,调整仪器的校准参数,使测量值与标准值一致。校准周期应根据电极的使用频率和实验要求确定,一般建议每周至少校准一次。
更换老化电极:随着使用时间的延长,电极的性能会逐渐下降,出现老化现象。例如,玻璃电极的敏感膜会逐渐失去活性,导致测量误差增大;金属电极表面会发生氧化或腐蚀,影响导电性能。当电极出现老化迹象,如测量值不稳定、响应时间变长等,应及时更换电极,以保证实验结果的准确性。